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植物提取豆甾醇方法
目前,国内外对从混合植物甾醇中提取豆甾醇的方法主要有:溶剂法和溶剂结晶法。直接利用混合植物甾醇中各组分的溶解度差异,选择合适的**溶剂进行多步萃取、重结晶分离;利用**酸与混合植物甾醇中所含的醇羟基发生酯化反应生成相应植物甾醇衍生物,使物理性质差异增加,然后采用重结晶等方法进行分离;利用甾醇环和支链上的双键发生卤素加成反应,使生成的衍生物的物理参数差异变大,再选择合适的**溶剂进行萃取、重结晶分离。
1、溶剂法,以大豆混合植物街醇为原料,通过调节料液比和结晶温度,证明经过2一3级分步结晶,就可以得到纯度>60%豆山醇。通过4一5级结晶,纯度可达85%以上。
2、溶剂结晶法从溶剂结晶法分离混合植物甾醇的工艺对比发现,少量水的存在不仅可大大提高甾醇收率,在某些范围内还可提高豆甾醇选择性,有助于得到高纯度豆甾醇和谷甾醇产品。
2.1多级分步结晶法。该方法的反应步骤如下:第一步,在植物甾醇中加溶剂无水乙醇、正丙醇或正丁醇,升温溶解,然后缓慢降温结晶,过滤,所得的结晶物重复上述浓缩步骤0~1次,之后进行离心分离、真空干燥;第二步,往*Chemicalbook一步得到的植物甾醇浓缩物中加分离溶剂,升温溶解,然后缓慢降温结晶,过滤,所得的结晶物重复上述分离步骤2~3次。该发明通过原料的浓缩和分离精制两个分开的步骤,大大提高了豆甾醇的纯度和收率,对环境无污染。
2.2极性溶剂结晶法先用非极性溶剂将豆甾醇富集到90%,再用极性溶剂结晶得到高纯度豆甾醇。其工艺是将原料溶于甲苯中,制得25%的溶液,冷却至25℃,恒温1h,结晶,重复6次,得到纯度92%的豆甾醇。当豆甾醇纯度大于90%时,用结晶方法便不能再使其得到富集,这时将所得豆甾醇在无水条件下溶解于丙酮中,比率1∶20,缓慢冷却,结晶,可将纯度提高到98%。
2.3**溶剂结晶法王雅琼等以混合植物甾醇为原料,分别研究了甲苯、甲苯甲醇和甲苯丙酮3种溶剂中豆甾醇的分离结晶特性.表明,采用甲苯(90%)丙酮(10%)为混合溶剂,经过5次结晶,豆甾醇含量>70%,豆甾醇总收率>50%。高瑜莹等以正丁醇为溶剂,从大豆混合植物甾醇中富集豆甾醇,料液比1:4,置于20℃~30℃恒温水浴,结晶1~2h后恒温过滤或者离心,4~5级结晶得到含量85%以上的豆甾醇。